硫酸發公元8世紀。阿拉伯煉丹家賈比爾經過干餾硫酸亞鐵晶到硫酸。一些前期對化學究的人，如拉齊、賈比爾等，還寫了有關硫酸及與其相關的礦物質的分類名單；其他一些人，如伊本·西那醫師，則較為注重硫酸的品種以及它們在醫學上的價值。

　　在17世紀，德國化學家Johann Rudolf Glauber將硫與硝酸鉀混合蒸汽加熱制出硫酸，在這過程中，硝酸鉀分解并氧化硫令其成為能與水混兼并變為硫酸的三氧化硫（SO3）。所以，在1736年，倫敦藥劑師Joshua Ward用此辦法開拓大規模的硫酸出產。

　　在1746年，John Roebuck則運用這個準則，創始鉛室法，以更低本錢有效地大量出產硫酸。經過多番的改進后，這個辦法在工業上已被采用了將近兩個世紀。 由John Roebuck發明的這個出產硫酸的辦法能制作出濃度為65的硫酸，后來，法國化學家約瑟夫·路易·蓋-呂薩克以及英國化學家John Glover將其改進，使其能制作出濃度高達78的硫酸，可是這濃度仍不能滿意一些工業上的用處。

　　在18世紀初，硫酸的出產都依賴以下的辦法：黃鐵礦（FeS2）被焚燒成硫酸亞鐵（FeSO4），然后再被焚燒，變為能在480℃下分解成氧化鐵以及能用以制作任何濃度硫酸的三氧化硫的硫酸鐵[Fe2(SO4)3]�？上�，此過程的巨大本錢阻礙了濃硫酸的廣泛運用。 由約翰·道爾頓在1808年繪制的前期硫酸分子圖顯現了硫酸有一個坐落硫原子并與三個氧原子樹立共價鍵，如右圖。

　　后來，到了1831年，英國制醋商人Peregrine Phillips想到了接觸法，能以更低本錢制作出三氧化硫以及硫酸，這種辦法在現今已被廣泛運用。

　　在古代中國，稀硫酸被稱為“綠礬油”。 在公元650～683年（唐高宗時），煉丹家孤剛子在其所著《黃帝九鼎經訣》卷九中就記載著“煉石膽取精華法”，即干餾石膽（膽礬）而獲得硫酸。